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紅外測(cè)油儀纖維油含量的測(cè)定方法!

發(fā)布時(shí)間: 2020-07-20  點(diǎn)擊次數(shù): 1325次

1、用純凈的四氯乙烯2次清洗玻璃器皿,包括10ml移液管、100ml小燒杯、50ml比色管、比色皿;

2、用天平稱取1±0.02g 的無水硫酸鈉放入比色管;

3、把纖維樣品細(xì)分均勻,塊成絲狀。用萬分之一天平稱量1±0.002g的樣品放入對(duì)應(yīng)編號(hào)的比色管中,放置時(shí)保證樣品松弛。然后加入純凈的四氯乙烯定容到50ml,放入超聲波儀器內(nèi);

4、保證超聲波儀器里面的水位覆蓋比色管里面的液面,打開超聲波,設(shè)定萃取時(shí)間20min;

5、在做前處理的過程中,可同時(shí)打開測(cè)油儀和軟件,預(yù)熱20分鐘,用移液管將空白四氯乙烯注入比色皿中,點(diǎn)擊“空白歸零”。若譜圖不夠重合,重新歸零,直到譜圖重合;

6、萃取完成后,比色管放入涼水中冷卻10分鐘。按編號(hào)取出,充分搖晃后,用移液管移取8ml于比色皿中清洗1-2遍,并排廢。然后注滿比色皿,等待30s后進(jìn)行測(cè)量;

7、定容體積改為50,樣品體積改為1(實(shí)際是1g),這樣分析結(jié)果的水中油濃度就是其1G纖維油的含量百分比;

8、點(diǎn)擊“樣品測(cè)量”,查看結(jié)果,如果水中濃度顯示0.02即纖維油含量2%。剩余樣品重復(fù)第6—8步。

注意事項(xiàng):

1.在撕纖維和稱取樣品的時(shí)候用鉗子或鑷子進(jìn)行操作。

2.所用玻璃儀器和比色皿在使用前要充分用純凈的四氯乙烯清洗。

3.比色皿的透光面不能用手或?yàn)V紙摸、擦,如果透光面有太多的污物。

4.定容的時(shí)候要保證四氯乙烯液面*覆蓋纖維絲,萃取的時(shí)候要保證萃取器中水的液面浸沒比色管中的四氯乙烯液面

紅外測(cè)油儀的技術(shù)參數(shù):

儀器檢出限            DL<0.02mg/L(測(cè)量11次空白計(jì)算3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)

波數(shù)范圍              3400cm-1~2400cm-1(即2941nm~4167nm)

吸光度范圍            0.0000~2.0000AU(即透過率100~1%T)

水樣測(cè)量范圍          0.00-100%油(稀釋或富集)

儀器檢測(cè)范圍          (0.0~800)mg/L

重復(fù)性                RSD≤1%(20-100mg/L油標(biāo)樣測(cè)定11次)

測(cè)量準(zhǔn)確度            誤差<±2 %

相關(guān)系數(shù)              R>0.9999

取水樣體積            1ml--600ml或1ml--1000ml

檢測(cè)樣品量            連續(xù)檢測(cè)8-12個(gè)樣品

四氯乙烯萃取量        0.01-25ml的整數(shù)倍

單個(gè)樣品自動(dòng)檢測(cè)時(shí)間  2-8min

波數(shù)準(zhǔn)確度和波數(shù)重復(fù)性±0.5cm-1 

 

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